coup, et que leur exposition exigerait des détails trop mul tipliés, nous ne nous en occuperons pas, persuadé d'ailleurs que les chimistes qui seuls devraient être chargés d'opérations aussi délicates, ne manqueraient pas d'entreprendre celles qui pourraient donner la solution du problème.

NOTE

Sur l'acide iodique; par M. SERULLAS.

M. Mitscherlich m'ayant dit, dans une conversation par ticulière, qu'il savait, sans se rappeler le procédé ni le nom de l'auteur, qu'on obtenait l'acide iodique en traitant l'iode par l'acide nitrique, j'ai essayé de soumettre l'iode à l'action de l'acide nitrique en excès et bouillant dans une cornue munie d'un récipient,

Après avoir reporté plusieurs fois dans la cornue où reste la majeure partie de l'acide nitrique, l'iode qui se volatilise presque en entier très-promptement, j'ai fini par évaporer le tout dans une capsule de porcelaine jusqu'à décoloration. Les vapeurs violettes qui se sont montrées fort épaisses durant l'ébullition, faisaient prévoir qu'il ne pouvait y avoir qu'une faible quantité d'iode convertie en acide. En effet, le liquide desséché doucement n'a présenté qu'un petit résidu d'acide iodique, suffisant toutefois pour me prouver qu'on pouvait l'obtenir par ce moyen.

J'ai pensé que l'acide nitreux donnerait peut-être un résultat plus satisfaisant.

De l'acide nitrique saturé de deutoxide d'azote que j'avais sous la main d'anciennes expériences, ayant été chauffé avec

de l'iode dans une capsule, jusqu'à disparition des vapeurs rutilantes, a laissé en quelques minutes une très-grande quantité d'acide iodique en très-petits cristaux brillans. On conçoit que l'emploi d'une cornue sera plus convenable. On peut avoir l'acide en cristaux plus volumineux, en le dissolvant dans l'acide nitrique, et l'abandonnant dans une étuve.

Sur la préparation économique de l'acide acétique cristallisable et de l'ether acétique; par M. SEBILLE-AUGER.

(Extrait communiqué par M. PAYEN.)

Presque tous les acétates purs et anhydres donnent de l'acide cristallisable; l'acétate d'argent en produit de trèspur par distillation sèche, qui contient 20 d'acide réel et 30 d'eau. Mais le prix trop élevé de la matière première ne permet pas de s'en servir.

Le verdet donne de l'acide incristallisable, contenant rarement plus de 55° d'acide réel; 2 parties de verdet ne donnent qu'une partie d'acide réel qui revient à 6 francs la livre.

L'acétate de soude traité par l'acide sulfurique donne l'acide le plus pur: c'est le meilleur procédé pour l'obtenir.

On prépare de l'acide sulfurique assez pur en le portant à l'ébullition pendant quelques instans; il peut retenir encore un peu d'acide nitrique. On fait cristalliser à plusieurs reprises l'acétate de soude, et on le dessèche dans une chaudière de fonte, en prenant garde qu'il ne fonde; on le pile, on achève de le dessécher, on le passe au tamis de crin, et on l'introduit dans une cornue bien sèche, en n'opérant pas

sur plus de 3 kil., qui exigent 9 kil. 7 d'acide sulfurique concentré. Dans ce cas, la cornue doit être de six litres au moins. En employant moins d'acide, on décomposerait imparfaitement l'acétate, et on obtiendrait de l'acide sulfurique et de l'esprit pyro-acétique.

On place la cornue à feu sur un triangle de fer où on la fixe; une alonge droite, à laquelle on fixe un ballon tubulé à pointe, que l'on fixe de la même manière. On assujettit le tout avec du ́papier, le lut de farine de lin et de colle de pâte pouvant donner à l'acide une odeur désagréable.

La pointe du ballon traverse une planche assez élevée pour que l'on puisse faire entrer cette pointe dans des flacons de 1 à 2 livres, qu'on peut changer à volonté. Il n'est pas nécessaire de refroidir avec de l'eau.

Le fourneau doit avoir 10 à 12 centimètres de diamètre de plus que la cornue, et l'envelopper jusqu'au col, et il n'est pas nécessaire d'employer un dôme; on doit même préserver le col de la chaleur par une plaque de tôle : le foud de la cornue doit être de 6 à 8 centim. au-dessus des charbons.

L'appareil étant disposé, on verse l'acide dans la cornue: la réaction s'opère sur-le-champ ; il se dégage beaucoup de chaleur, et si l'acide sulfurique contient de l'acide nitrique, il se dégage beaucoup de vapeurs rouges qui n'ont pas d'inconvénient, parce qu'elles ne se condensent pas avec l'acide acétique. Environ 1/8 de l'acide acétique se distille sans feu; quand l'opération se ralentit, on chauffe peu à peu, en évitant de produire des soubresauts (i).

(1) Peut-être obtiendrait-on de meilleurs résultats encore, et plus facilement, en augmentant la concentration de l'acide sulfurique par une addition de quelques centièmes d'acide dit de Nordhausen. P.

Quand toute la masse est fondue, l'opération est terminée. On essaie de temps en temps s'il ne passe pas d'acide sulfurique. L'opération dure 4 à 5 heures.

Il est très-difficile qu'il ne passe pas un peu d'acide sulfurique et même de sulfate de soude. On fait sortir tout de suite le sulfate acide de la cornue, dont il faut bien chauffer le col pour qu'elle ne casse pas.

Pour rectifier l'acide acétique, on y ajoute assez d'acé tate de soude pour saturer l'acide sulfurique, et on distille avec les précautions indiquées précédemment: à la fin de l'opération, il y a beaucoup de soubresauts (1).

Les premiers produits sont les plus faibles. Quand la densité est moindre de 1,0766, ou 11o,3 à un bon aréomètre pour 16° c. de température, l'acide qui passe est cristallisable de 4 à 5o c. Quand la densité est à 1,0622 ou 8o, 6 à l'aréomètre, l'acide est à son maximum de force, et sa densité ne varie plus. Le produit rectifié est ordinairement de 2 kilog. d'acide, d'une richesse moyenne de 0,80 : on ne pourrait obtenir au plus que 1 kilo. 860 d'acide pur.

L'acide acétique cristallise en lames minces à la température de 15° c.; on peut l'abaisser au-dessous de ce point, sans qu'il se solidifie; mais alors le plus léger mouvement le fait cristalliser. Avec dégagement de chaleur, les cristaux, séchés sur du papier joseph, fondent à 22o. Il paraît que l'acide cristallisé et refondu ne peut cristalliser qu'à une température plus basse que précédemment, et il bout à 119o centigr., et distille rapidement quelquefois sans bouillir; liquide, il s'enflamme et brûle comme l'alcool: il a beaucoup d'affinité pour l'eau, dont il contient une

(1) On diminuerait sans doute cet inconvénient en laissant dans le liquide un fil de platine contourné en spirale.

P.

proportion qu'on ne peut lui enlever qu'en le combinant avec une base: le chlorure de calcium ne lui en enlève pas. Le sulfate de soude anhydre dissous à chaud dans l'acide acétique riche, à moins de 0,20, lui prend de l'eau et cristallise, tandis que ce sulfate cristallisé, dissous à chaud dans l'acide acétique à 0,85 de richesse, lui cède son eau et se précipite anhydre.

On peut employer le sulfate de soude pour amener à une richesse de 0,20 du vinaigre ou des acides pyroligneux qui ne contiennent que 0,05 à 0,06; mais il faut les distiller: pour séparer le sulfate de soude.

Il faut tâcher d'obtenir cet acide en une seule distillation; car à chacune il s'en décompose un peu qui donne au produit une odeur empyreumatique.

L'acide cristallisable revient à 8 fr. la livre; il a été vendu. 48 fr.; et plus tard, on l'a donné à 12, prix trop peu élevé pour les chances de l'opération.

Si on ne veut pas obtenir de l'acide d'une pureté parfaite, on peut le préparer en grande quantité et à peu de frais avec de l'acide pyroligneux purifié, d'une richesse de 0,40, obtenu par la décomposition de l'acétate de soude à froid par l'acide sulfurique.

On se sert de l'alambic en cuivre muni d'un tuyau d'argent et d'un condensateur de même métal; on le charge d'a-, cide purifié du sulfate de soude par une première distillation, et on sépare la première moitié du produit qui est trop faible; on continue la distillation presque à siccité, et on fait de même deux autres distillations; puis on démonte l'appareil que l'on nettoie, et qu'on recharge avec la totalité, ou une partie des derniers produits des trois distillations, dont la richesse moyenne est déjà de 0,55 et d'une densité de 10,656 ou 10°, 2; on distille en fractionnant les pro